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内标法的几点疑惑

2017-07-06

内标法的几点疑惑

药典中关于甘油中二甘醇和乙二醇的测定方法如下: 甘油中二甘醇、乙二醇的测定方法: 取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。 我的问题如下: 1.从以上的测定方法可以看出来,供试品是取了10克待测的甘油进行出来测定的,对照品溶液中没有取10g空白甘油(不含乙二醇和二甘醇),相当于供试品基质和对照品基质不是完全相同,后者少了甘油这种物质。那么为什么不能进行标准加入法和内标法的一个联合即如下:取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取本品约10g,取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。在计算加标的二甘醇和乙二醇标样峰面积时分别用加标后的总峰面积减去供试组的二甘醇或乙二醇的峰面积,这样不是更加能克服基体效应? 2.很多文献上说相对校正因子只与检测器有关,那么理论上同物质不同天测试的相对校正因子是否相等?使用不同色谱柱测试的相对校正因子是否相等?采用不同升温程序时测试的相对校正因子是否相等?同样的物质在不同的基体中,在两种不同基体中测试出来的相对校正因子是否相等?